Demir tayini için polianilin – 1,10 fenantrolin modifiye elektrodunun sentezi ve karakterizasyonu

Abstract

Bu çalışmada, anilin, 1,10-fenantrolin (Fnt), HClO4 ve tetrabutilamonyumperklorat (TBAP) içeren polimerizasyon çözeltisi kullanılarak diklorometan (CH2Cl2) ortamında Pt elektrotlar yüzeyine -0,40 V ile 1,80 V aralığında Ag/AgCl karşılaştırma elektroda karşı Polianilin -1,10fenatrolin (PANI –Fnt) filminin biriktirilmesi ve PANI filmi üzerine -0.10 V ile -1.20 V aralığında Fnt'nin ayrı bir tabaka olarak biriktirilmesi ile elde edilen PANI - Fnt filmin elektrokimyasal sentezleri ilk kez gerçekleştirildi. Sentezlenen filmlerin karakterizasyonu dönüşümlü voltametri, FT-IR, UV-vis, SEM, EDS gibi yöntemler kullanılarak gerçekleştirildi. Çalışmanın ikinci kısmında, filmlerin sulu ortamdaki davranışları NaHSO4 / Na2SO4 (SBS) çözeltisi içerisinde (pH 2,0 – 6,5) dönüşümlü voltametri yöntemi ile incelendi ve optimum çalışma pH'sı 4,0 olarak belirlendi. Optimum çalışma pH ortamında filmlerin Fe2+ iyonu ile etkileşimleri dönüşümlü voltametri yöntemiyle belirlendi. Fe2+ iyonunun amperometrik I-t yöntemi ile (0,40 V ile 0,50 V arasında) elekroanalizi sentezlenmiş modifiye elektrot kullanılarak başarıyla gerçekleştirildi. Tabaka tabaka biriktirilmiş PANI – Fnt filmi kullanılarak, optimum koşullarda (pH 4,0 ve 0,50 V) en iyi analitik veriler (gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ), doğrusal çalışma aralığı ve regresyon katsayısı (R2) sırasıyla 4,316x10-3 mM, 1,439x10-2 mM, 1,439x10-2 - 90 mM ve 0,9949) olarak elde edildi. Sonuçlar kaplanmamış Pt elektrot ile karşılaştırıldı. Ayrıca son olarak PANI –Fnt filminin tekrarlanabilirlikleri test edildi. Anahtar Kelimeler: Polianilin, 1,10 fenantrolin, demir tayini, amperometri, dönüşümlü voltametri In this study, Polyaniline – 1,10-phenanthroline (PANI –Fnt) film deposited using the polymerization solution containing aniline, 1,10-phenanthroline, HClO4 and tetrabutilamonyumperklorat (TBAP) in dichloromethane (CH2Cl2) medium on the Pt electrode surfaces between -0.40 V and 1.80 V vs. Ag / AgCl and electrochemical synthesis of the PANI - FNT film obtained by depositing of Fnt on the PANI film as separate layer between -0.10 V and -1,20 V using solution containing Fnt, HClO4 and TBAP were performed for the first time. The characterization of the synthesized films was carried out by using methods, such as cyclic voltammetry, FT-IR, UV-vis, SEM and EDS. In the second part of the study, electrochemical behavior of the films was examined using cyclic voltammetry in aqueous solution containing NaHSO4 / Na2SO4 (pH 2,0- 6,5) and the optimum condition was determined as the pH 4,0. In the optimum working pH medium, interacting with Fe2+ of films was determined by cyclic voltammetry method. Electroanalysis of Fe2+ with amperometric I - t method (0,40 V to 0,50 V) was successfully performed using synthesized modified electrodes. Using deposited PANI – Fnt as layer by layer, the best analytical data in optimum condition (pH 4,0 ve 0,50 V) (limit of detection (LOD) , limit of quantification (LOQ), linear range and regression coefficients (R2)) were calculated as 4,316x10-3 mM, 1,439x10-2 mM, 1,439x10-2 - 90 mM ve 0,9949), respectively. The results were compared with uncoated Pt electrode. Finally, the reusability of PANI –Fnt films was tested. Keywords: Polyaniline, 1,10 Phenanthroline, determination of iron, amperometry, cyclic voltammetry