Diklorometan çözelti ortamında polianilin / polikarbazol kopolimerinin elektrokimyasal sentezi ve elektroanaliz için kullanılması

Abstract

Bu çalışmada, metilenklorür (CH2Cl2) ortamında karbazol homopolimeri ve karbazol – anilin (PC-PANI) kopolimer filmlerin elektrokimyasal sentezleri Pt elektrot üzerine potansiyodinamik olarak ilk kez sentezlendi ve optimum koşullar belirlendi. Sentezlenen filmlerin karakterizasyonu dönüşümlü voltametri, FT-IR, Raman, UV-vis, SEM, EDS gibi yöntemler kullanılarak yapıldı. Çalışmanın ikinci kısmında, filmlerin sulu ortamdaki elektrokimyasal davranışları, NaHSO4 / Na2SO4 (SBS) içeren çözeltilerde (pH 2,0 – 6,5) dönüşümlü voltametri yöntemi ile incelendi ve optimum çalışma pH'sı 4.0 olarak belirlendi. Hidrokinonun (HQ) amperometrik I-t yöntemi ile (0,40 V ile 0,60 V arasında) elekroanalizi sentezlenen modifiye elektrot kullanılarak başarıyla gerçekleştirildi. Optimum koşullarda ( pH 4,0 ve 0,55 V) en iyi analitik veriler (gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ), doğrusal çalışma aralıkları ve regresyon katsayıları (R2) sırasıyla 2,43x10-4 mM, 8,08x10-4 mM, 8,08x10-4 –85,0 mM ve 0,9982) PC- PANI filmi kullanılarak elde edildi. Sonuçlar kaplanmamış Pt elektrot ile karşılaştırıldı. En iyi analitik sonuçların elde edildiği optimum koşullarda, filmlerin tekrarlanabilirlikleri test edildi. HQ, fenol –HQ, katekol- HQ ve fenol- katekol - HQ ile kirletilmiş nehir suyu örnekleri kullanılarak hidroksi grubu içeren fenolik bileşiklerin varlığında HQ tayini gerçekleştirildi ve yüksek geri kazanım değerleri elde edildi. Ayrıca PC –PANI filminin tekrar kullanılabilirliği test edildi. İlk ölçülen akıma göre, ilk iki kullanımda akımda önemli bir değişim gözlenmedi fakat üçüncü kullanımdan sonra akımlarda düzenli bir azalış olduğu belirlendi ve 20. kullanımda akım yaklaşık olarak % 50 oranında azaldı. Literatürdeki benzer modifiye elektrotlar ile analitik sonuçlar karşılaştırıldı. AnahtarKelimeler: Polikarbazol, polianilin, kopolimer, amperometri, hidrokinon. In this study, electrochemical synthesis of the carbazole homopolymer and carbazole - aniline copolymer films were synthesized on the Pt electrode in CH2Cl2 by potentiodynamic method for the first time and optimum conditions were determined. The characterization of the synthesized films was carried out by using some methods, such as cyclic voltammetry, FT-IR, Raman, UV-vis, SEM and EDS. In the second part of the study, electrochemical behavior of the films was examined using cyclic voltammetry in aqueous solution containing NaHSO4 / Na2SO4 (pH 2,0- 6,5) and the optimum condition was determined as to be the pH 4,0. Electroanalysis of hydroquinone with amperometric I - t method (0,40 V to 0,60 V) was successfully performed using these modified electrodes. The best analytical data (limit of detection (LOD) , limit of quantification (LOQ), linear range and regression coefficients (R2) were calculated as to be 2,43x10-4 mM, 8,08x10-4 mM, 8,08x10-4 -85,0 mM and 0,9982 respectively) in optimum conditions (pH 4,0 and 0,55 V) was obtained by the use of PC- PANI film. The results were compared with uncoated Pt electrode. The reusability of films was tested in the optimum conditions in which the best analytical results were obtained. Determination of HQ in the presence of phenolic compounds containing hydroxyl group using polluted river water samples with HQ, phenol-HQ, catechol-HQ and fenol-catechol-HQ was carried out and high satisfactory recovery values were obtained. Also reusability of PC-PANI film was tested. According to the first measured current, after the first two usages of the modified electrode, change in currents was insignificant, but after the third use, a regular decrease in currents was determined and in the twentieth use the current was decreased approximately 50%. The analytical results were compared with similar modified electrodes in the literature. Keywords: Polycarbazole, polyaniline, copolymers, amperometry, hydroquinone.